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微型固定床反應器
微型固定床反應器

簡要描述:微型固定床反應器呈柱狀結構,材質通常為玻璃、聚合物或不銹鋼等。直徑為厘米甚至毫米的微填充床反應器內裝填一定高度的微粒、微滴或多孔材料用于固定催化劑或反應物。

  • 產品型號:H-FLOW
  • 廠商性質:生產廠家
  • 更新時間:2025-01-23
  • 訪  問  量:1967
詳情介紹
價格區間面議工作壓力中壓
儀器材質其它,316不銹鋼產地類別國產
應用領域化工,生物產業,石油,制藥/生物制藥
  微型固定床反應器又名微填充床反應器,呈柱狀結構,材質通常為玻璃、聚合物或不銹鋼等。直徑為厘米甚至毫米的微填充床反應器內裝填一定高度的微粒、微滴或多孔材料用于固定催化劑或反應物。
 
  盡管均相催化劑具有優異的活性和選擇性,但是藥物分子對重金屬含量有嚴格限制,濃度過高可能導致目標產物的金屬污染。
 
  非均相催化劑活性隨著反應時間的延長逐漸下降,導致轉化率和產率不穩定,且其傳熱速率低于同尺寸的毛細管微反應器和板式微反應器,當顆粒在填充柱中分布不均勻、粒徑分布較寬時,可能影響流動穩定性。
 
  然而,與間歇反應器相比,微填充床反應器的氣-液-固相界面接觸面積大、反應時間短、生產效率高,適用于藥物連續流合成中涉及固體催化劑的反應體系。
 
  非小細胞肺癌約占肺癌比例的87%,厄洛替尼作為非小細胞肺癌治療的靶向藥物,其治療效果和耐受性均表現優異。Jin等[4]成功開發出基于微反應技術的五步法連續流合成厄洛替尼的工藝,其中,第一步液-固兩相醚化反應在微填充床反應器中進行。由于催化劑碳酸鉀在溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的溶解度低,反應液呈漿狀,易導致毛細管或板式微反應器堵塞,故選用微填充床反應器(內徑為4.5 mm,長度為11 cm)進行Williamson醚合成,如圖1所示。該反應器填充了催化劑碳酸鉀和分散相SiO2(75~150 μm),注入含有14和2-溴乙基甲基醚的DMF溶液,由于微填充床反應器出口端配置75 psi的背壓閥,反應溫度可提高至150℃,僅需10 min的停留時間,厄洛替尼中間體15的產率可達99%。與間歇過程(反應時間為180 min,產率98%)相比,微填充床反應器不僅大幅縮短反應時間,還確保了產物的高選擇性。
 
圖1  微填充床反應器中合成厄洛替尼中間體15(1 psi=6.89 kPa)
 
  大規模加氫反應由于使用易燃氫氣、易自燃的催化劑以及累積不穩定的中間體從而導致安全問題。間歇釜式工藝雖然通過攪拌可增大氣-液兩相界面積、延長氫氣在液相的滯留時間,但仍面臨氣-液傳質效率低、安全性差及反應時間長等問題,例如,部分芐基加氫過程需長達72 h。
 
  微填充床反應器相較于高壓釜式反應器,具有體積小、氫氣保留量低、固載化催化劑易分離等優勢,因而增強了加氫反應的安全性。同時,其軸向返混較小、停留時間分布窄,提高了目標產物的選擇性。
 
  再者,微填充床反應器通過增大氣-液-固三相界面接觸面積、提高傳熱傳質效率,極大縮短反應時間,實現高效、綠色且安全的加氫過程。目前,國內已有商業化連續流氫化反應系統,如歐世盛科技已經展示了其在工業應用中的潛力。
 
圖2  歐世盛全自動微反應設備
 
  經硝基芳烴氫化制備芳香胺在藥物合成領域中獲得廣泛應用,例如用于合成一系列抗HIV-1型病毒的二芳基苯胺(DAAN)化合物。Jones等[10]的研究證實,采用H-Cube微填充床反應器進行硝基苯化合物的氫化反應(表1),僅需2 min停留時間,所合成的苯胺衍生物產率達85%~98%。
 
  表1   H-Cube微填充床反應器內加氫反應的結果
 
  Table 1   Results for hydrogenation reaction in micropacked-bed reactor of H-Cube
 
  該裝置中,催化劑填裝于高效液相色譜柱(直徑5 mm,長50 mm)內,反應器垂直放置并通過水浴精確控溫。反應液與氫氣經T型混合器進入微填充床反應器內,利用背壓閥控制系統壓力。通過優化反應參數,硝基芳烴的轉化率在1 min的停留時間即達到99%,遠超塊狀Pd/C催化劑,實現了高效及高選擇性加氫與24 h穩定運行。
 
圖3  微填充床反應器中連續流氫化反應的裝置
 
  在多步反應合成藥物過程中,均相催化劑后處理煩瑣。微填充床反應器采用固體催化劑,可簡化反應液與催化劑的分離過程。Tsubogo等[11]利用四個串聯的微填充床反應器,通過四步反應合成抗炎、抗腫瘤的羅利普蘭,此過程中分別使用非均相非手性催化劑和手性催化劑成功制備(S)-羅利普蘭和(R)-羅利普蘭。實驗證實該系統可穩定運行一周以上,產量達997.8 mg/24 h。此連續流合成系統結構簡單、穩定性高且無金屬催化劑浸出,經過程放大后實現了羅利普蘭的千克級合成,且無須分離中間體及催化劑。由于填充的非均相催化劑顆粒剪切及破碎反應流體,能夠強化多相傳質以及提高催化劑活性位點與反應物間的接觸概率,可實現環保、高效的藥物生產過程。
 
 

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